Laborvergleichsuntersuchung für Alternariatoxine in getrockneten Feigen
Darum geht es:
Das Bundesinstitut für Risikobewertung (BfRkurz fürBundesinstitut für Risikobewertung) führte im Jahr 2024 in seiner Funktion als Nationales Referenzlabor (NRL) für Mykotoxine und Pflanzentoxine in Lebens- und Futtermitteln eine Laborvergleichsuntersuchung (LVU) zur Analyse der Mykotoxine Tenuazonsäure (TEA), Alternariol (AOH), Altenuen (ALT), Tentoxin (TEN) und Alternariolmonomethylether (AME) für die Labore der amtlichen Überwachung durch. Für die Laborvergleichsuntersuchung (LVU) hatten sich 17 Labore angemeldet, von denen 16 Ergebnisse einreichten.
Das Ziel dieser Laborvergleichsuntersuchung war es, die Leistungsfähigkeit der teilnehmenden Labore bei der Analyse der fünf ausgewählten Alternariatoxine in zwei getrockneten Feigenproben und in rekonstituierten Kontroll-Dünnfilmen zu bewerten. Für die zu untersuchenden Alternariatoxine sollten individuelle Analysenergebnisse abgegeben werden, worüber statistische Kenngrößen für die LVU ermittelt wurden.
Die zur Analyse versandten getrockneten Feigen waren auf natürliche Weise mit den zu bestimmenden Alternariatoxinen belastet. Die Feigenproben wurden zunächst nasshomogenisiert. Die erzeugten Slurries wurden mit unterschiedlichen Mengen an AOH, ALT, TEN und AME dotiert, um Probenmaterial mit unterschiedlichen Belastungsniveaus zu erzeugen. Ein Kontrollstandard-Mix mit TEA, AOH, ALT, TEN und AME wurde vom NRL vorbereitet und in Form von Kontroll-Dünnfilmen vorgehalten. Vor Versand wurden der nasshomogenisierte Feigenslurry und die rekonstituierten Kontroll-Dünnfilme einer Homogenitätsprüfung unterzogen.
Alle Labore verwendeten zur Detektion Flüssigchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektrometrie (HPLC-MS/MS). Die angegebenen Bestimmungsgrenzen (LOQkurz fürLimit of quantification (Grenze der Quantifizierbarkeit), Limit of Quantification) für TEA reichten dabei von 5 bis 40 µgkurz fürMikrogramm/kgkurz fürKilogramm für getrocknete Feigen. Für die Alternariatoxine AOH, ALT, TEN und AME wurden LOQs zwischen 0,5 und 20 µgkurz fürMikrogramm/kgkurz fürKilogramm für getrocknete Feigen angegeben.
Anhand der eingereichten Ergebnisse wurde der robuste MittelwertMittelwertZum Glossareintrag (Konsenswert) für jedes Alternariatoxin abgeleitet, welcher nachfolgend als assigned value bezeichnet wird. Die Leistungsfähigkeit der teilnehmenden Labore wurde über den z- bzw. z’-score ausgedrückt und für jedes quantifizierte Alternariatoxin in getrockneten Feigen und in rekonstituiertem Kontroll-Dünnfilm individuell angegeben.
Die in getrockneten Feigen bestimmten mittleren Gehalte für die 1. Probe reichten von 657 bis 1.500 µgkurz fürMikrogramm/kgkurz fürKilogramm TEA, 7,5 bis 92,0 µgkurz fürMikrogramm/kgkurz fürKilogramm AOH, 27,9 bis 122 µgkurz fürMikrogramm/kgkurz fürKilogramm ALT, 21,7 bis 38,3 µgkurz fürMikrogramm/kgkurz fürKilogramm TEN und 63,0 bis 129,1 µgkurz fürMikrogramm/kgkurz fürKilogramm AME, was z-scores von -3,60 bis +3,08 entspricht. Die relativen Vergleichsstandardabweichungen (RSDR) in dieser Probe reichten von ±14,3 % (AOH) bis ±19,0 % (TEN).
Für die 2. getrocknete Feigenprobe wurden Gehalte von 767 bis 2.080 µgkurz fürMikrogramm/kgkurz fürKilogramm TEA, 3,5bis 49,6 µgkurz fürMikrogramm/kgkurz fürKilogramm AOH, 20 bis 130 µgkurz fürMikrogramm/kgkurz fürKilogramm ALT, 6,5 bis 12,9 µgkurz fürMikrogramm/kgkurz fürKilogramm TEN und 36,1 bis 68,5 µgkurz fürMikrogramm/kgkurz fürKilogramm AME übermittelt. Dies entspricht z-scores von -3,65 bis +9,53 und RSDR von ±12,6 % (AME) bis ±19,4 % (ALT).
In rekonstituierten Kontroll-Dünnfilmen wurden über alle Alternariatoxine Konzentrationen zwischen 5,67 und 255 ng/mlkurz fürMilliliter bestimmt, sodass z- bzw. z‘-scores von -2,60 bis +18,8 erhalten wurden. Die zugehörigen RSDR reichten von ±15,09 % bis ±42,09 % (AME).
Anhand der ermittelten z- bzw. z’-scores wird gefolgert, dass die meisten teilnehmenden Labore über Analysemethoden verfügen, die zur Bestimmung von Alternariatoxinen in getrockneten Feigen geeignet sind.