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Entwicklung und Validierung eines innovativen Analysenverfahrens zur selektiven Bestimmung von Zearalenon in pflanzlichen Ölen im Rahmen des BMWi-Programms „Transfer von Forschungs- und Entwicklungsergebnissen durch Normung und Standardisierung“ (ZENOL)

02/2013-01/2015

Das Drittmittelprojekt wird im Rahmen der BfR-Forschung zum Nachweis von Kontaminanten und zur Bewertung chemischer Risiken durchgeführt.

Förderkennzeichen des Drittmittelprojektes: FKZ 01FS12034

Zearalenon (ZEN) wird von verschiedenen Fusarien-Schimmelpilzarten auf fast allen Getreidesorten gebildet. Obwohl die akute Toxizität gering ist, wurden in Tierversuchen teratogene, hepatotoxische, immunotoxische, genotoxische und kanzerogene Eigenschaften festgestellt. Durch seine Östrogenwirkung hat ZEN Einfluss auf die Tumorbildung hormonell empfindlicher Gewebe. Aufgrund des lipophilen Charakters von ZEN und der damit verbundenen guten Lösungseigenschaften in Pflanzenölen liegen die ZEN-Gehalte in Speiseölen z.T. um ein Vielfaches höher als in festen Getreideerzeugnissen. Neben EU-Grenzwerten für ZEN in verschiedenen Getreideprodukten wurde auch ein Grenzwert für raffinierte Maisöle erlassen.

Das primäre Ziel des Projekts ist die Entwicklung, Optimierung und Validierung eines normungsfähigen HPLC-Fluoreszenz-Verfahrens zur quantitativen Analyse von Zearalenon (ZEN) in pflanzlichen Ölen, das zur Überwachung des für raffiniertes Maisöl geltenden EU-Höchstgehaltes geeignet ist. Ein schnelles und kostengünstiges Analyseverfahren zur Bestimmung von ZEN in Speiseölen fehlt bislang. Für die quantitative ZEN-Bestimmung ist die Abtrennung der Ölmatrix (Triglyceride) von dem extrem unpolaren Analyten erforderlich, da ansonsten kein zuverlässiger Nachweis möglich ist.

Teilprojekte des BfR

Die Herausforderung für die Analytik besteht in der selektiven Probenaufbereitung. Die Abteilung  Sicherheit in der Nahrungskette des BfR nutzt  ein von der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung entwickeltes innovatives Verfahren, das auf der hocheffizienten Extraktion und Aufreinigung von ZEN an einer Hydrazin-funktionalisierten Polymerharz-Festphase beruht. Durch diese Funktionalisierung ist das Polymerharz in der Lage, eine selektive Reaktion mit ZEN unter Bildung einer kovalenten, reversiblen Hydrazonbindung einzugehen. Aufgrund der Reversibilität der Bindung kann das Material regeneriert und wiederverwendet werden, das Verfahren ist dadurch kostengünstig. Probenaufbereitung und Nachweisverfahren werden im Vorhaben optimiert.

Anschließend wird die neue Methode durch statistisch gestützte Qualitätssicherungsmaßnahmen für den Einsatz in der Routineanalytik vorbereitet. Neben der internen Verfahrensvalidierung soll die Zuverlässigkeit des Analyseverfahrens im Rahmen einer Methodenvalidierungsstudie mit verschiedenen Laboratorien geprüft und dokumentiert werden. Durch die Einbindung des Deutschen Instituts für Normung (DIN) wird die Grundlage für ein internationales Normverfahren gelegt.

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